• Реклама

  • Реклама


  • Новости сайта
  • "ВНУТРЕННИЙ КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА. РЕКОМЕНДАЦИЯ. МИ 2335-2003" (утв. ФГУП "УНИИМ" Госстандарта России 18.09.2003)

    Страница 11


    Страницы: | Стр.1 | Стр.2 | Стр.3 | Стр.4 | Стр.5 | Стр.6 | Стр.7 | Стр.8 | Стр.9 | Стр.10 | Стр.11 | Стр.12 | Стр.13 | Стр.14 | Стр.15 | Стр.16 | Стр.17 | Стр.18 | Стр.19 |


                                                       =  =    1    2
    найденному  как  среднее  арифметическое  значение Х (Х = -------)
                                         _     _                 2
    результатов  контрольных  измерений  Х  и  Х ,  используемых   для
                                          1     2
    получения результата контрольной процедуры R .
                                                к

    (Поправка.)

        8.9. Подсчитывают  в  выборке В число h  дефектных результатов
                                               к
    контрольных  процедур,  т.е.  результатов,  для  которых результат
    контрольной процедуры (К  или R ) выходит за нормативы контроля (К
                            к      к
    или R ):
         л
        |К | > К - при контроле погрешности результатов анализа;
          к
        R  > R  - при контроле внутрилабораторной прецизионности.
         к    л

    Примечание - Если характеристика погрешности результатов анализа задана в виде несимметричного относительно нуля интервала, результат контрольной процедуры при контроле погрешности результатов анализа считают дефектным при выполнении одного из условий:

                         К  > К  или К  < К .
                          к    в      к    н

        8.10. Полученное значение h  сравнивают с приемочным числом h.
                                   к
        Если  h  < h,   то   внутрилабораторную   прецизионность  (при
               к
    контроле  внутрилабораторной   прецизионности)   или   погрешность
    результатов анализа  (при  контроле  погрешности)  партии  рабочих
    проб,  выполненных  в  течение  контролируемого  периода,  считают
    удовлетворительной.
        Если   h   >   h', то  внутрилабораторную  прецизионность  или
                к
    погрешность результатов анализа признают неудовлетворительной.

    После выяснения и устранения возможных причин неудовлетворительной внутрилабораторной прецизионности или погрешности результатов анализа может быть принято одно из следующих решений: провести повторный ВСК результатов анализа партии рабочих проб; установить для последующей выборки В контрольных процедур более жесткий уровень контроля качества.

    8.11. Если внутрилабораторная прецизионность или погрешность результатов анализа при нормальном контроле в течение десяти последовательных контролируемых периодов (десяти последовательных партий результатов анализа) признана удовлетворительной и суммарное количество дефектных результатов контрольных процедур в десяти выборках не превосходит соответствующего предельного числа, указанного в таблице 18, допускают переход на ослабленный уровень контроля качества (ослабленный контроль). Если при проведении ослабленного контроля число дефектных результатов контрольных процедур окажется меньше браковочного числа, но больше приемочного, переходят на нормальный уровень контроля качества (нормальный контроль).

    Таблица 18

    ПРЕДЕЛЬНЫЕ ЧИСЛА ДЕФЕКТНЫХ РЕЗУЛЬТАТОВ КОНТРОЛЬНЫХ

    ПРОЦЕДУР ДЛЯ ПЕРЕХОДА К ОСЛАБЛЕННОМУ КОНТРОЛЮ

    -----------------+---------------------+-------------------------¬
    ¦  Объем десяти  ¦Предельные числа при ¦  Предельные числа при   ¦
    ¦    выборок     ¦  приемлемом уровне  ¦    приемлемом уровне    ¦
    ¦                ¦    качества 10%     ¦      качества 6,5%      ¦
    +----------------+---------------------+-------------------------+
    ¦20 - 29         ¦0                    ¦0                        ¦
    +----------------+---------------------+-------------------------+
    ¦30 - 49         ¦0                    ¦0                        ¦
    +----------------+---------------------+-------------------------+
    ¦50 - 79         ¦2                    ¦0                        ¦
    +----------------+---------------------+-------------------------+
    ¦80 - 129        ¦4                    ¦2                        ¦
    +----------------+---------------------+-------------------------+
    ¦130 - 199       ¦8                    ¦4                        ¦
    +----------------+---------------------+-------------------------+
    ¦200 - 319       ¦14                   ¦8                        ¦
    +----------------+---------------------+-------------------------+
    ¦320 - 499       ¦24                   ¦14                       ¦
    +----------------+---------------------+-------------------------+
    ¦500 - 799       ¦40                   ¦25                       ¦
    +----------------+---------------------+-------------------------+
    ¦800 - 1249      ¦68                   ¦42                       ¦
    +----------------+---------------------+-------------------------+
    ¦1250 - 1999     ¦110                  ¦69                       ¦
    +----------------+---------------------+-------------------------+
    ¦2000 - 3149     ¦181                  ¦115                      ¦
    L----------------+---------------------+--------------------------

    8.12. При освоении новых методик анализа (разработке новых НД на методики анализа) целесообразно применение усиленного контроля. Переход от усиленного к нормальному контролю осуществляют, если внутрилабораторная прецизионность или погрешность результатов анализа в течение пяти последовательных контролируемых периодов (для пяти последовательных партий результатов анализа) признана удовлетворительной.

    Переход от нормального контроля к усиленному рекомендуется применять в случае признания неудовлетворительным качества анализа двух из пяти последовательных партий результатов анализа.

    8.13. Схема ВСК внутрилабораторной прецизионности (погрешности результатов анализа) приведена на рисунке 1.

                ------------------------------------------¬
                ¦Устанавливают число результатов анализа -¦
                ¦       N за контролируемый период        ¦
                L------------------+-----------------------
                -------------------+----------------------¬
                ¦    Задают приемочный уровень качества   ¦
                L------------------+-----------------------
                -------------------+----------------------¬
                ¦     Устанавливают нормативы контроля    ¦
                L------------------+-----------------------
                -------------------+----------------------¬
                ¦Определяют объем В выборки контрольных   ¦
                ¦       измерений и формируют ее          ¦
                L------------------+-----------------------
                -------------------+----------------------¬
                ¦Устанавливают число дефектных результатов¦
                ¦    h , для которых |К | > К (R  > R )   ¦
                ¦     к                к        к    л    ¦
                L------------------+-----------------------
               --------------------+----------------------¬
               ¦        Осуществляют сравнение h  с h     ¦
               ¦                                к         ¦
               L----+----------------------------+---------
         -----------+------------¬     ----------+-------------¬
         ¦  Устанавливают, что   ¦     ¦  Устанавливают, что   ¦
         ¦        h  <= h        ¦     ¦        h  >= h'       ¦
         ¦         к             ¦     ¦         к             ¦
         L------------------------     L------------------------

         ------------------------¬     ------------------------¬
         ¦Принимают решение об   ¦     ¦Принимают решение о не-¦
         ¦удовлетворительной вну-¦     ¦удовлетворительной вну-¦
         ¦трилабораторной преци- ¦     ¦трилабораторной преци- ¦
         ¦зионности (погрешности)¦     ¦зионности (погрешности)¦
         ¦результатов анализа    ¦     ¦результатов анализа    ¦
         L------------------------     L------------------------

    Рисунок 1. Схема ВСК внутрилабораторной

    прецизионности (погрешности) результатов

    анализа по альтернативному признаку

    8.14. Форма регистрации результатов ВСК внутрилабораторной прецизионности приведена в Приложении М. Результаты ВСК погрешности результатов анализа регистрируют аналогично.

        8.15.  Если   при  проведении  ВСК  используемые  при  расчете
    нормативов   контроля   (для   выявления   дефектных   результатов
    контрольных  процедур)  показатели  качества  результатов  анализа
    установлены   расчетным  путем,  то  фактически  обеспечиваемые  в
    лаборатории  значения  этих  показателей могут быть установлены на
    основе   результатов   контрольных   процедур  <*>   (R    -   для
                                                           к
                                                            l
    внутрилабораторной   прецизионности,   K   -   для   погрешности),
                                            к
                                             l
    полученных  при  реализации  ВСК  с  использованием ОК или рабочих
    проб,  содержание определяемого компонента в которых соответствует
    диапазону   (поддиапазону)   с  постоянным  значением  показателей
    качества   результатов   анализа.   Число   контрольных  процедур,
    необходимое    для   достоверной   оценки   показателей   качества
    результатов     анализа     (внутрилабораторной    прецизионности,
    погрешности),  определяют  в  соответствии с Приложением Ж. Расчет
    оценок   показателей   качества  результатов  анализа  проводят  в
    соответствии с 6.3.2.5, 6.3.3.5 - 6.3.3.10.
        ----------------------------
        <*> Без учета дефектных результатов.

        Если   ДЕЛЬТА'  <=  ДЕЛЬТА,  то  полученное  значение ДЕЛЬТА'
                     л                                              л
    принимают  в  качестве показателя точности результатов анализа для
    его  последующего использования. Установленное значение показателя
    точности  результатов  анализа  и  соответствующих ему показателей
    внутрилабораторной   прецизионности   и  правильности  результатов
    анализа оформляют протоколом по форме Б.5.
        При последующем проведении ВСК установленные значения ДЕЛЬТА ,
                                                                    л
    сигма  используют при расчете нормативов контроля, соответствующих
         R
          л
    алгоритмам получения результатов контрольных процедур.

    Приложение А

    ОБОЗНАЧЕНИЯ И СОКРАЩЕНИЯ

    А.1. Сокращения:

    НД - нормативный документ;

    ОК - образец для контроля;

    СО - стандартный образец;

    АС - аттестованная смесь;

    СКО - среднее квадратическое отклонение;

    ВСК - выборочный статистический контроль;

    КПКП - контрольная процедура для контроля погрешности;

    ОО - образец для оценивания.

    А.2. Обозначения:

    Р - доверительная вероятность;

        +/- ДЕЛЬТА  [ДЕЛЬТА , ДЕЛЬТА ] - показатель  точности методики
                           н        в
    анализа  (для  Р  =  0,95),  характеристика  погрешности  методики
    анализа (интервальная оценка);
        сигма(ДЕЛЬТА)   -  показатель   точности   методики   анализа,
    характеристика погрешности методики анализа (точечная оценка);
        +/- ДЕЛЬТА   [ДЕЛЬТА   , ДЕЛЬТА   ]  -  показатель    точности
                  л         л,н        л,в
    результатов анализа (для  Р  =  0,95), характеристика  погрешности
    результатов анализа (интервальная оценка);
        +/- дельта  - показатель  точности  результатов  анализа  (для
                  л
    Р = 0,95), характеристика погрешности   результатов   анализа   в
    относительных единицах, % (интервальная оценка);
        сигма(ДЕЛЬТА ) -  показатель  точности   результатов  анализа,
                    л
    характеристика погрешности результатов анализа (точечная оценка);
        +/- ДЕЛЬТА , [ДЕЛЬТА   , ДЕЛЬТА   ] -  показатель правильности
                  с         с,н        с,в
    методики анализа (для Р = 0,95),  характеристика   систематической
    погрешности методики анализа (интервальная оценка);
        сигма(ДЕЛЬТА ) - показатель  правильности  методики   анализа,
                    с
    характеристика   систематической   погрешности   методики  анализа
    (точечная оценка);
        ТЭТА -  математическое   ожидание   (оценка)   систематической
    погрешности методики анализа;
        +/- ДЕЛЬТА    [ДЕЛЬТА    , ДЕЛЬТА    ]       -      показатель
                  с          с ,н        с ,в
                   л          л           л
    правильности результатов анализа (для Р  =  0,95),  характеристика
    систематической погрешности лаборатории (интервальная оценка);
        сигма   -   показатель   правильности   результатов   анализа,
             с
              л
    характеристика систематической погрешности лаборатории   (точечная
    оценка);
        ТЭТА  -  математическое   ожидание   (оценка)  систематической
            л
    погрешности лаборатории;
        сигма  -   показатель     воспроизводимости   методики анализа
             R
    (точечная оценка);
        R - предел воспроизводимости;
        сигма    -  показатель    внутрилабораторной    прецизионности
             R
              л
    результатов анализа (точечная оценка);
        R   - предел внутрилабораторной прецизионности;
         л
        сигма  - показатель повторяемости методики  анализа  (точечная
             r
    оценка);
        r  -  предел  повторяемости  для "n"  результатов параллельных
         n
    определений;
        сигма    -   показатель   повторяемости   результатов  анализа
             r
              л
    (точечная оценка);
        n - число параллельных определений;
        Х -  результат   единичного  анализа,  результат  контрольного
    определения;
        _
        Х   -  результат  анализа,  результат  контрольного измерения;
        =
        Х  -  среднее  арифметическое  значение  результатов  анализа,
    результатов контрольных измерений;
        С - аттестованное значение ОК, аттестованное значение ОО;
        эта - коэффициент разбавления;
        С  - величина добавки;
         д
        К  - результат контрольной процедуры при контроле погрешности;
         к
        К  -  норматив  контроля  погрешности при оперативном контроле
    процедуры анализа;
        К   -  верхнее  значение  норматива  контроля  погрешности при
         в
    оперативном контроле процедуры анализа;
        К  -  нижнее   значение  норматива  контроля  погрешности  при
         н
    оперативном контроле процедуры анализа;
        R     -   результат   контрольной   процедуры   при   контроле
         к
    внутрилабораторной прецизионности;
        r  -   результат    контрольной    процедуры    при   контроле
         к
    повторяемости;
        S - среднее квадратическое отклонение;
        Х    - максимальный результат из "n" параллельных определений;
         max
        Х     - минимальный результат из "n" параллельных определений;
         min
        К    -  средняя  линия при построении контрольных карт Шухарта
    для контроля погрешности;
        R    -  средняя  линия  при  построении  контрольных  карт для
         ср
    контроля внутрилабораторной прецизионности;
        r    -  средняя  линия  при  построении  контрольных  карт для
         ср
    контроля повторяемости;
        К    , К   - верхний  предел  предупреждения   при  построении
         пр,в   пр
    контрольных карт для контроля погрешности;
        К      -   нижний   предел   предупреждения   при   построении
         пр,н
    контрольных карт для контроля погрешности;
        R    -  предел  предупреждения при построении контрольных карт
         пр

    Страницы: | Стр.1 | Стр.2 | Стр.3 | Стр.4 | Стр.5 | Стр.6 | Стр.7 | Стр.8 | Стр.9 | Стр.10 | Стр.11 | Стр.12 | Стр.13 | Стр.14 | Стр.15 | Стр.16 | Стр.17 | Стр.18 | Стр.19 |


    Архив правовых актов
  • Реклама
 
  • Реклама
  • Счетчики

  • Рейтинг@Mail.ru
  • Новости