• Реклама

  • Реклама


  • Новости сайта
  • "РУКОВОДСТВО ПО МЕТОДАМ КОНТРОЛЯ КАЧЕСТВА И БЕЗОПАСНОСТИ БИОЛОГИЧЕСКИ АКТИВНЫХ ДОБАВОК К ПИЩЕ. РУКОВОДСТВО. Р 4.1.1672-03" (утв. Главным государственным санитарным врачом РФ 30.06.2003)

    Страница 21


    Страницы: | «Первая ... | Стр.5 | Стр.6 | Стр.7 | Стр.8 | Стр.9 | Стр.10 | Стр.11 | Стр.12 | Стр.13 | Стр.14 | Стр.15 | Стр.16 | Стр.17 | Стр.18 | Стр.19 | Стр.20 | Стр.21 | Стр.22 | Стр.23 | Стр.24 | Стр.25 | Стр.26 | Стр.27 | Стр.28 | Стр.29 | Стр.30 | Стр.31 |


                             H  x m   x V  x 1000
                              x    st    1
                         Х = --------------------,
                                   H   x V
                                    st    2

        где:
        Н   -  площадь  пика  соответствующего компонента в испытуемом
         х
    образце;
        H   - площадь пика соответствующего компонента в растворе РСО;
         st
        m   - масса стандарта, мг;
         st
        V  - объем испытуемого раствора, мл;
         1
        V  - объем введенной пробы, мкл.
         2

    Пределы обнаружения алкалоидов: в таблетках БАД массой от 0,5 до 2,0 г составляют для иохимбина - 0,1 мг/табл., для берберина - 0,02 мг/табл.

    17. Определение стевиозидов в БАД,

    содержащих стевию (Stevia rebaudiana)

    Содержание стевиозида в листьях стевии 10 - 12%, в растениях, выращенных в Средней Азии, до 18%, в Крыму, Украине, Молдавии, Грузии - 5 - 7%. Стевиозид хорошо растворим в воде, спирте, при нагревании неустойчив.

    Подготовка образца

    Таблетки или содержимое капсулы перетирают в ступке до порошка и экстрагируют трижды 60%-ным этанолом при 50 °C с обратным холодильником в течение 15 мин. на водяной бане. Спиртовые экстракты объединяют, спирт отгоняют на роторном испарителе при температуре не выше 40 °C. К сухому остатку прибавляют воду, а затем хлороформ. Пробу переносят в делительную воронку и встряхивают. Сливают нижний слой и экстракцию проводят еще два раза. Хлороформ полностью отделяют (если необходимо, пробу центрифугируют), к водному слою прибавляют этанол до конечной его концентрации 50%.

    Идентификация и количественное

    определение стевиозида

    ВЭЖХ: колонка из нержавеющей стали, длина 250 мм, диаметр 4,0 мм. Сорбент - сепарон SGX NH2, зернение 7 мкм. Перед работой новую колонку промывают 40 куб. СМ изопропанола, затем 80 куб. СМ деионизированной воды, после чего уравновешивают колонку подвижной фазой до стабильной нулевой линии.

    Подвижная фаза: ацетонитрил - вода (80:20).

    Стандартный раствор стевиозида концентрацией 200 мкг/куб. СМ в 50%-ном этаноле.

    Детектирование: спектрофотометр, длина волны УФ 208 нм, шкала 0,02 AUFS, скорость потока 1,0 куб. см/мин., время удерживания стевиозида - 12,4 +/- 0,1 мин. Обработка хроматографических данных по программе МультиХром для Windows, версия 1.39.

    Стандартный образец и испытываемую пробу хроматографируют не менее трех раз. Ошибка метода +/- 2%.

    18. Определение салидрозидов в БАД, содержащих

    родиолу розовую (Rhodiola rosae L)

    Приборы и реактивы

    Пластины для ТСХ "Silufol".

    Облучатель ультрафиолетовый.

    Спектрофотометр.

    Раствор ацетата свинца, 10%. Раствор натрия карбоната, 2%. Насыщенный раствор сульфата натрия.

    Диазотированный сульфанил: 7 г сульфацила натрия растворяют в 50 куб. СМ воды в мерной колбе вместимостью 100 куб. см, добавляют 9 куб. СМ концентрированной соляной кислоты, доводят раствор до метки. 1 куб. СМ полученного раствора помещают в колбу вместимостью 100 куб. см, ставят на лед, добавляют 50 куб. СМ воды, 0,2 куб. СМ 10% натрия нитрита.

    Подготовка образца

    1. 1,0 г измельченного образца помещают в плоскодонную колбу, добавляют 10 куб. СМ метанола, смесь нагревают на водяной бане с обратным холодильником при температуре 65 °С и перемешивании в течение 20 мин. Раствор фильтруют.

    2. 0,5 г продукта экстрагируют 10 куб. СМ воды при нагревании с обратным холодильником на кипящей водяной бане в течение 15 мин. Раствор фильтруют или центрифугируют, осадок экстрагируют еще трижды по 10 куб. СМ воды, объединенный экстракт фильтруют, охлаждают.

    Идентификация тестовых соединений с помощью ТСХ

    На стартовую линию пластины Silufol (20 х 20 см), отстоящую от края пластины на 20 - 25 мм, с помощью микрошприца или стеклянного капилляра наносят в виде полосы 20 х 3 мм 10 мкл экстракта, приготовленного по п. 1. Пластинку помещают в хроматографическую камеру и элюируют в смеси хлороформа, метанола и воды, взятых в объемном соотношении 26:14:3. Дают фронту растворителя подняться на 10 см, затем после высушивания пластинку просматривают в УФ-свете (254 нм). На хроматограмме обнаруживают доминирующее пятно фиолетового цвета с Rf 0,4 - розавин. Пластинку опрыскивают 10% водным раствором натрия карбоната, нагревают в сушильном шкафу при температуре 110 °С в течение 2 мин., опрыскивают диазотированным сульфанилом и снова нагревают 2 мин. при 100 °С. На хроматограмме салидрозид наблюдают в виде полосы красноватого цвета с Rf 0,42.

    Количественное определение салидрозида

    К экстракту, полученному по п. 2, прибавляют 6 куб. СМ 10% ацетата свинца, 2 куб. СМ насыщенного раствора сульфата натрия, перемешивают, доводят объем до 50 куб. см, фильтруют, первые 15 куб. СМ отбрасывают. В мерную колбу на 25 куб. СМ переносят 5 куб. СМ фильтрата, прибавляют 2,5 куб. СМ натрия карбоната и 2,5 куб. СМ диазотированного сульфанила, доводят объем до метки, перемешивают и через 5 мин. измеряют оптическую плотность раствора относительно воды при 486 нм.

    Содержание салидрозида, %, вычисляют по формуле:

                                D x 250 x 100
                         Х = -------------------,
                             253 x m x (100 - W)

    где:

    D - оптическая плотность;

    253 - удельный показатель поглощения (Е/% см);

    m - масса в г;

    W - влажность, %.

    19. Определение дубильных веществ в БАД,

    содержащих черемуху (Padus Avium Mill); ольху (ALNus incana);

    дуб (Qercus robur); бадан (Bergenia crassifolia)

    Приборы и реактивы

    Раствор перманганата калия 0,02 М.

    Раствор индигосульфокислоты: в мерную колбу помещают 1 г индигокармина, 50 куб. СМ концентрированной серной кислоты, объем доводят водой до 1 куб. дм.

    Подготовка образца

    К 2 г измельченных корней добавляют 250 куб. СМ нагретой до кипения воды, смесь кипятят с обратным холодильником в течение 30 мин., экстракт фильтруют.

    Количественное определение дубильных веществ

    25 куб. СМ раствора, полученного выше, разбавляют водой до 500 куб. см, добавляют 25 куб. СМ раствора индигосульфокислоты и титруют раствором перманганата до золотисто-желтого окрашивания.

    1 куб. СМ раствора перманганата соответствует 4,157 мг таннина.

    Содержание дубильных веществ по галловой кислоте

    Приборы и реактивы

    0,05 М раствор натрия тетрабората - буры (тетраборнокислого 10-водного): 19,07 г буры растворяют в 1000 куб. СМ воды.

    0,1 Н раствор соляной кислоты: 8,5 куб. СМ соляной кислоты концентрированной (плотность 1,190) разбавляют до 1 куб. дм водой.

    Буферный раствор, pH 9: смешивают 900 куб. СМ 0,05 М раствора буры и 100 куб. СМ 0,1 Н соляной кислоты.

    Количественное определение дубильных веществ

    2 - 4 куб. СМ исследуемого раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50 куб. см, добавляют 30 куб. СМ 50%-ного этилового спирта, взбалтывают до растворения, доводят до метки 50%-ным этиловым спиртом (раствор А).

    1 куб. СМ раствора А помещают в колбу вместимостью 50 куб. см, доводят до метки буферным раствором (раствор В).

    Через 10 мин. измеряют оптическую плотность раствора В при 277 нм. В качестве раствора сравнения используют буферный раствор.

    Массовую долю дубильных веществ в пересчете на галловую кислоту, % (X), определяют по формуле:

                         50 х 50 х D х 10 х 100 х K
                     X = --------------------------,
                           m x E x 1% / 1ст x 1000

    где:

    E - удельный показатель поглощения галловой кислоты, равный 508 (оптическая плотность 1% раствора галловой кислоты, мг/куб. см);

    m - масса образца, г;

    К - коэффициент разведения (10 = 250 / 25)

    или по формуле:

                         0,0197 x 50 x 50 x 100 x K
                     X = --------------------------, %,
                                   m x 1000

    где 0,0197 - концентрация раствора галловой кислоты, мг/куб. см, оптическая плотность которого равна 1.

    20. Определение производных антрахинона

    20.1. В БАД, содержащих марену красильную

    (Rubia tinctorum L.), марену грузинскую

    (Rubia iberica (FICH.EX.DC).C.COCH)

    Приборы и реактивы

    Спектрофотометр или ФЭК.

    Щелочно-аммиачный раствор: 50 г едкого натра растворяют в 870 куб. СМ воды, добавляют 80 куб. СМ концентрированного раствора аммиака.

    Подготовка образца

    0,1 г измельченного продукта помещают в колбу на 200 куб. см, добавляют 7,5 куб. СМ ледяной уксусной кислоты, 1 куб. СМ концентрированной соляной кислоты, смесь нагревают с обратным холодильником на кипящей водяной бане в течение 15 мин., периодически встряхивая и смывая осадок со стенок. Колбу охлаждают и проводят экстракцию эфиром 3 х 30 куб. СМ при нагревании на водяной бане при 35 °С с обратными холодильником в течение 15 мин. с момента закипания эфира. Объединенные эфирные извлечения после охлаждения фильтруют через вату в делительную воронку на 250 куб. см, промывают водой 2 х 20 куб. см. При непрерывном охлаждении приливают малыми порциями сначала 15 куб. СМ 30%-ного раствора едкого натра, затем 25 куб. СМ щелочно-аммиачного раствора, не переставая охлаждать смесь, встряхивают 5 мин. и окрашенный раствор собирают в мерную колбу на 500 куб. см. Экстракцию щелочно-аммиачным раствором повторяют несколько раз до прекращения окрашивания щелочного раствора. К объединенному извлечению добавляют 3 капли пергидроля, перемешивают и доводят объем щелочно-аммиачным раствором до метки (раствор 1).

    Для извлечения свободных производных антрахинона 0,1 г измельченного продукта помещают в колбу на 300 куб. см, прибавляют 50 куб. СМ эфира и нагревают на водяной бане с обратным холодильником 10 мин. Экстракцию повторяют трижды, эфирные извлечения объединяют, охлаждают и экстрагируют производные антрахинона 4 х 20 куб. СМ щелочно-аммиачным раствором, каждый раз встряхивая по 5 мин., щелочной раствор переносят в мерную колбу на 100 куб. см, прибавляют каплю пергидроля, доводят объем до метки щелочно-аммиачным раствором (раствор 2).

    Количественное определение антрахиноновых производных

    Количественное определение антрахиноновых производных

    Измеряют оптическую плотность растворов 1 и 2 при 530 нм, в качестве калибровочных используют растворы хлорида кобальта концентрациями 10 - 50 мг/куб. см. 10 мг/куб. СМ хлорида кобальта соответствует концентрации свободных производных антрахинона 0,0027 мг/куб. см.

    Содержание суммы производных антрахинона (%) вычисляют по формуле:

                             C  x 500 x 100 x 100
                              1
                        X  = --------------------.
                         1      M x (100 - W)

        Содержание  свободных производных антрахинона (%) вычисляют по
    формуле:

                             C  x 100 x 100 x 100
                              2
                        X  = --------------------,
                         2      M х (100 - W)

        где:
        С   и С  - концентрации производных анатрахинона, определенные
         1     2
    в растворах 1 и 2;
        М - масса образца;
        W - потеря при высушивании, %.
        Содержание  связанных  производных антрахинона (X, %) Х = Х  -
                                                                   1
    Х .
     2

    20.2. В БАД, содержащих ревень тангутский

    (Rheum palmatum L.)

    Приборы и реактивы

    Спектрофотометр или ФЭК.

    Щелочно-аммиачный раствор: 50 г едкого натра растворяют в 870 куб. СМ воды, добавляют 80 куб. СМ концентрированного раствора аммиака.

    Подготовка образца

    1. 1,0 г измельченного продукта помещают в плоскодонную колбу, добавляют 10 куб. СМ 10%-ного спиртового раствора едкого натра, смесь кипятят в течение 3 - 5 мин. Раствор фильтруют, охлаждают, подкисляют разбавленной соляной кислотой до слабокислой реакции по индикаторной бумаге, прибавляют 10 куб. СМ эфира, взбалтывают в течение 2 - 3 мин. Эфирный слой окрашивается в желтый цвет.

    2. 0,05 г продукта экстрагируют 7,5 куб. СМ ледяной уксусной кислоты при нагревании с обратным холодильником на кипящей водяной бане в течение 15 мин. После охлаждения в колбу через обратный холодильник добавляют 30 куб. СМ эфира и кипятят 15 мин., экстракты охлаждают, фильтруют или центрифугируют, промывают осадок на фильтре или центрифугат эфиром. Эфирные экстракты объединяют, фильтруют или центрифугируют. Осадок экстрагируют еще трижды по 10 куб. СМ воды, объединенный экстракт фильтруют, охлаждают, фильтрат подкисляют разбавленной соляной кислотой до слабокислой реакции по индикаторной бумаге, прибавляют 10 куб. СМ эфира, встряхивают в течение 2 - 3 мин.

    Идентификация тестовых соединений

    5 куб. СМ эфирного экстракта, полученного по п. 1, смешивают с 5 куб. СМ раствора аммиака. Аммиачный слой приобретает вишнево-красное окрашивание (эмодины), эфирный слой остается окрашенным в желтый цвет (хризофон).

    Количественное определение антраценовых производных

    (в пересчете на истизин)

    К экстракту, полученному по п. 2, прибавляют 100 куб. СМ щелочно-аммиачного раствора и осторожно встряхивают в течение 5 - 7 мин., охлаждая воронку под струей воды. После полного расслоения прозрачный красный нижний слой сливают в мерную колбу на 250 куб. см. Из эфирного слоя экстракцию продолжают аммиачно-щелочным раствором до прекращения окрашивания раствора, объединенные экстракты доводят до метки аммиачно-щелочным раствором. 25 куб. СМ этого раствора помещают в коническую колбу на 100 куб. см, нагревают 15 мин. на кипящей водяной бане при периодическом перемешивании. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу на 25 куб. СМ и доводят объем водой до метки. Измеряют оптическую плотность раствора при 530 нм, в качестве калибровочных используют растворы хлорида кобальта 10 - 50 мг/куб. см. Концентрация 2,5 мг/куб. СМ хлорида кобальта соответствует концентрации истизина 0,0009 мг/куб. см.

    20.3. В БАД, содержащих крушину ольховидную

    (Frangula alnus mill)

    Приборы и реактивы

    Спектрофотометр или ФЭК.

    Щелочно-аммиачный раствор: 50 г едкого натра растворяют в 870 куб. СМ воды, добавляют 80 куб. СМ концентрированного раствора аммиака.

    Подготовка образца

    1. 1,0 г измельченного образца помещают в плоскодонную колбу, добавляют 10 куб. СМ 10%-ного спиртового раствора едкого натра, смесь кипятят в течение 3 - 5 мин. Раствор фильтруют, охлаждают, подкисляют разбавленной соляной кислотой до слабокислой реакции по индикаторной бумаге, прибавляют 10 куб. СМ эфира, встряхивают в течение 2 - 3 мин., эфирный слой окрашивается в желтый цвет.

    2. 0,05 г образца экстрагируют 7,5 куб. СМ ледяной уксусной кислоты при нагревании с обратным холодильником на кипящей водяной бане в течение 15 мин. После охлаждения в колбу через обратный холодильник добавляют 30 куб. СМ эфира и кипятят 15 мин., экстракт охлаждают, фильтруют или центрифугируют, промывают осадок на фильтре или центрифугат эфиром. Эфирные экстракты объединяют, фильтруют или центрифугируют. Осадок экстрагируют еще трижды по 10 куб. СМ воды, объединенный экстракт фильтруют, охлаждают, фильтрат подкисляют разбавленной соляной кислотой до слабокислой реакции по индикаторной бумаге, прибавляют 10 куб. СМ эфира, встряхивают в течение 2 - 3 мин.

    Идентификация тестовых соединений

    5 куб. СМ эфирного экстракта, полученного по п. 1, смешивают с 5 куб. СМ раствора аммиака. Аммиачный слой приобретает вишнево-красное окрашивание (эмодины), эфирный слой остается окрашенным в желтый цвет (хризофановая кислота).

    Количественное определение антраценовых производных

    (в пересчете на истизин)

    К экстракту, полученному по п. 2, прибавляют 100 куб. СМ щелочно-аммиачного раствора и осторожно взбалтывают в течение 5 - 7 мин., перемешивают, охлаждая воронку под струей воды. После полного расслоения прозрачный красный нижний слой сливают в мерную колбу на 250 куб. см, из эфирного слоя экстрагируют аммиачно-щелочным раствором до прекращения окрашивания раствора, объединенные экстракты доводят до метки аммиачно-щелочным раствором. 25 куб. СМ этого раствора помещают в коническую колбу на 100 куб. см, нагревают 15 мин. на кипящей водяной бане при периодическом перемешивании, после охлаждения раствор переносят в мерную колбу на 25 куб. СМ и доводят объем водой до метки. Измеряют оптическую плотность раствора при 530 нм, в качестве калибровочных используют растворы хлорида кобальта 10 - 50 мг/куб. см. Концентрация 2,5 мг/куб. СМ хлорида кобальта соответствует концентрации истизина 0,0009 мг/куб. см.

    20.4. В БАД, содержащих сенну

    (Salvia officinalis L)

    Приборы и реактивы

    Спектрофотометр или ФЭК.

    Щелочно-аммиачный раствор: 50 г едкого натра растворяют в 870 куб. СМ воды, добавляют 80 куб. СМ концентрированного раствора аммиака.

    Подготовка образца

    1. 0,5 г измельченного образца помещают в плоскодонную колбу, добавляют 10 куб. СМ 10%-ного спиртового раствора едкого натра, смесь кипятят в течение 3 - 5 мин. Раствор фильтруют, охлаждают, подкисляют разбавленной соляной кислотой до слабокислой реакции по индикаторной бумаге, прибавляют 10 куб. СМ эфира, взбалтывают в течение 2 - 3 мин. Эфирный слой окрашивается в желтый цвет.

    2. 0,4 г продукта экстрагируют 100 куб. СМ воды при нагревании с обратным холодильником на кипящей водяной бане в течение 20 мин. После охлаждения в колбу через обратный холодильник добавляют эфир, экстрагируют 2 раза по 30 куб. см, эфирные экстракты отбрасывают, водную фазу подогревают до исчезновения запаха эфира, добавляют 0,1 г натрия гидрокарбоната, 10 куб. СМ 10%-ного раствора хлорида окисного железа, нагревают на кипящей водяной бане при перемешивании в течение 20 мин., добавляют 5 куб. СМ 50%-ной серной кислоты и нагревают еще 20 мин. После охлаждения раствор переносят в делительную воронку, колбу ополаскивают 20 куб. СМ воды и 75 куб. СМ эфира, экстрагируют из объединенной водной фазы эфиром еще дважды по 20 - 30 куб. см, объединенные эфирные экстракты фильтруют, промывают водой. К эфирному экстракту добавляют 100 куб. СМ щелочно-аммиачного раствора, перемешивают 5 мин., водную фазу переносят в колбу на 300 куб. см, к эфирному экстракту добавляют 20 куб. СМ воды и 3 куб. СМ концентрированной соляной кислоты, воронку охлаждают под струей воды и перемешивают слои, водную фазу переносят в колбу с водно-щелочной вытяжкой. Объединенные щелочно-аммиачные экстракты доводят до метки щелочно-аммиачным раствором.

    Идентификация тестовых соединений

    5 куб. СМ эфирного экстракта, полученного по п. 1, встряхивают с 5 куб. СМ раствора аммиака. Аммиачный слой приобретает вишнево-красное окрашивание (эмодины), эфирный слой остается окрашенным в желтый цвет (хризофановая кислота).

    Количественное определение антраценовых производных

    (в пересчете на хризофановую кислоту)

    Измеряют оптическую плотность раствора, полученного по п. 2, при 530 нм, в качестве калибровочных используют растворы хлорида кобальта 1 - 5%; 1%-ный раствор хлорида кобальта соответствует концентрации хризофановой кислоты 4,3 мг/куб. дм щелочно-аммиачного раствора.

    21. Определение гидрохинона и его производных в БАД,

    содержащих толокнянку (Uvae ursi folium)

    Арбутин (бета-глюкозид гидрохинона) является полифенольным индикаторным компонентом толокнянки Uva Ursi. Метод анализа арбутина включает стадии кислотного гидролиза с последующим определением гидрохинона с помощью обращеннофазовой ВЭЖХ с спектрофотометрическим детектором при длине волны 280 нм.

    Приборы и реактивы

    Система ВЭЖХ со спектрофотометрическим детектором.

    Гидрохинон, Sigma.

    Приготовление рабочего стандартного раствора

    Точную навеску 1 мг стандартного образца гидрохинона переносят в мерную колбу вместимостью 100 куб. см, до половины содержащую метанол, встряхивают до полного растворения вещества, доводят объем метанолом до метки и тщательно перемешивают.

    Подготовка образца

    Содержимое капсул или растертых таблеток, содержащих около 1,0 г порошка листьев или экстракта толокнянки, помещают в круглодонную колбу объемом 250 куб. см, добавляют 90 куб. СМ смеси метанол - вода - концентрированная соляная кислота (70:30:2) и экстрагируют на кипящей водяной бане с обратным холодильником в течение 1 часа. Экстракт охлаждают до комнатной температуры, фильтруют через целлюлозный или тефлоновый фильтр с размером пор до 0,45 мкм в мерную колбу вместимостью 100 куб. см. Объем экстракта доводят дистиллированной водой до метки.

    Проведение анализа

    Колонка: Kromosil C18 или аналогичная, 5 мкм, 250 х 4,6 мм ID.

    Подвижная фаза: ацетонитрил - 0,1 М ортофосфорная кислота, pH 2,6 (20:80), скорость потока 1,0 куб. см/мин.

    Детектирование: УФ, 280 нм.

    Объем вводимой пробы 5 - 20 мкл.

    Примерное время удерживания гидрохинона 4,5 - 5 мин.

    Идентификацию гидрохинона проводят сравнением времени удерживания со стандартным образцом. При количественном определении используют метод внешней калибровки, сравнивая площади пиков гидрохинона в образце и стандарте.

    Концентрацию арбутина определяют умножением найденной концентрации гидрохинона на коэффициент пересчета 2,473.

    22. Определение производных кумарина

    22.1. В БАД, содержащих крапиву (Urtica dioica L)

    Скополетин (6-метокси-7-оксикумарин-гельзелиновая кислота)

    Приборы и реактивы

    Пластины для ТСХ "Silufol".

    Облучатель ультрафиолетовый.

    10%-ный водный раствор серной кислоты.

    20%-ный раствор аммиака.

    Стандартный раствор: 0,05%-ный раствор скополетина в метаноле (раствор 1).

    Подготовка образца

    Экстракция стеринов

    5,0 г измельченного образца помещают в плоскодонную колбу, соединенную с обратным холодильником, добавляют 100 куб. СМ хлористого метилена, смесь нагревают на водяной бане при перемешивании в течение 30 мин. Раствор охлаждают, фильтруют, растворитель упаривают на ротационном испарителе до небольшого объема, остаток растворителя удаляют в токе воздуха. Вещество растворяют в 2 куб. СМ хлористого метилена.

    2,0 г измельченного образца помещают в плоскодонную колбу, соединенную с обратным холодильником, добавляют 100 куб. СМ циклогексана, смесь нагревают на водяной бане при перемешивании в течение 30 мин. Смесь фильтруют, повторяют экстракцию в тех же условиях. Объединенные экстракты охлаждают, фильтруют, растворитель упаривают на ротационном испарителе до небольшого объема, остаток растворителя удаляют током воздуха. Вещество растворяют в 5 куб. СМ смеси ацетонитрил - тетрагидрофуран (96:4).


    Страницы: | «Первая ... | Стр.5 | Стр.6 | Стр.7 | Стр.8 | Стр.9 | Стр.10 | Стр.11 | Стр.12 | Стр.13 | Стр.14 | Стр.15 | Стр.16 | Стр.17 | Стр.18 | Стр.19 | Стр.20 | Стр.21 | Стр.22 | Стр.23 | Стр.24 | Стр.25 | Стр.26 | Стр.27 | Стр.28 | Стр.29 | Стр.30 | Стр.31 |


    Архив правовых актов
  • Реклама
 
  • Реклама
  • Счетчики

  • Рейтинг@Mail.ru
  • Новости