• Реклама

  • Реклама


  • Новости сайта
  • "РУКОВОДСТВО ПО МЕТОДАМ КОНТРОЛЯ КАЧЕСТВА И БЕЗОПАСНОСТИ БИОЛОГИЧЕСКИ АКТИВНЫХ ДОБАВОК К ПИЩЕ. РУКОВОДСТВО. Р 4.1.1672-03" (утв. Главным государственным санитарным врачом РФ 30.06.2003)

    Страница 31


    Страницы: | «Первая ... | Стр.5 | Стр.6 | Стр.7 | Стр.8 | Стр.9 | Стр.10 | Стр.11 | Стр.12 | Стр.13 | Стр.14 | Стр.15 | Стр.16 | Стр.17 | Стр.18 | Стр.19 | Стр.20 | Стр.21 | Стр.22 | Стр.23 | Стр.24 | Стр.25 | Стр.26 | Стр.27 | Стр.28 | Стр.29 | Стр.30 | Стр.31


        где:
        V  -  объем  раствора  тиосульфата  натрия, использованный при
    определении, куб. см;
        V   -  объем  раствора  тиосульфата натрия, использованный при
         0
    контрольном определении;
        С   -  действительная  концентрация  использованного  раствора
    тиосульфата  натрия,  вычисленная  с учетом поправки к номинальной
    концентрации;
        m - масса испытуемой пробы, г.

    За определение принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений.

    Расхождение между результатами двух независимых единичных определений, выполненных при использовании одного метода, не должно превышать 10% от среднего значения перекисного числа для перекисных чисел менее 3 ммоль акт. кислорода/кг.

    2. Кислотное число

    Метод основан на реакции нейтрализации свободных жирных кислот, содержащихся в маслах (ГОСТ 5476-64).

    Специфические приборы и реактивы

    Колбы конические вместимостью 250 мл по ГОСТ 10394-63.

    Бюретки вместимостью 25 и 50 мл с делениями 0,1 мл по ГОСТ 1770-64.

    Микробюретки вместимостью 2 мл с делениями 0,01 мм.

    Весы технические.

    Баня водяная.

    Фенолфталеин, 1%-ный спиртовой раствор.

    Кали едкое, 0,1Н водный раствор.

    Эфир этиловый.

    Спирт этиловый технический.

    Проведение испытания

    В коническую колбу на технических весах отвешивают 3 - 5 г испытуемого масла, приливают 50 куб. СМ нейтрализованной смеси (спирта с этиловым эфиром) и взбалтывают. Полученный раствор при взбалтывании быстро титруют 0,1Н раствором едкого кали до получения слабо-розовой окраски, устойчивой в течение 30 сек.

    Обработка результатов

    Кислотное число испытуемого масла (X) в мг вычисляют по формуле:

                                         KV
                              X = 5,61 х --,
                                         G

    где:

    V - объем 0,1 н раствора едкого кали или едкого натра, израсходованного на титрование, в куб. см;

    К - поправка к титру 0,1 н раствора едкого кали или едкого натра;

    G - навеска испытуемого масла;

    5,611 - постоянный множитель, независимо от применяемой щелочи.

    Конечный результат выражается как среднее арифметическое между двумя параллельными определениями: при испытании масел не более 0,06 мг.

    Приложение 1

    РАСЧЕТ

    МЕТРОЛОГИЧЕСКИХ ХАРАКТЕРИСТИК МЕТОДОВ И ВНУТРЕННИЙ

    ОПЕРАТИВНЫЙ КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ

    Воспроизводимость (точность) - разброс относительно среднего результата, оценивают по отношению среднеквадратичного (стандартного) отклонения (sr) к среднему значению, выраженному в процентах. Правильность оценивают по измерению известного количества вещества в пробе и выражают в процентах. Сходимость - допустимое расхождение параллельных измерений при Р = 0,95, вычисляют по формуле 2,8 x sr.

    Относительная сходимость - отношение сходимости к среднему арифметическому значению параллельных измерений, выраженное в процентах.

    Внутренний оперативный контроль качества результатов контрольного химического анализа (сходимость, воспроизводимость, точность) осуществляют с целью получения оперативной информации о качестве анализов и принятия при необходимости оперативных мер по его повышению (МИ 2335-95). Образцами для оперативного контроля воспроизводимости являются представительные пробы экстрактов (гидролизатов). Отбирают две пробы и каждую из них анализируют в точном соответствии с прописью методики, максимально варьируя условия проведения анализа, т.е. получают 2 результата анализа, используя разные наборы мерной посуды, разные партии реактивов.

    Результаты контроля признаются удовлетворительными, если выполняется условие:

                         _    _                 _
                        |X  - X | <= 0,01 х D х Х,
                          1    2

        где:
        _
        X  - результат анализа рабочей пробы, мкг/куб. см;
         1
        _
        X  -  результат  анализа  этой  же  пробы,  полученный  другим
         2
    аналитиком  с  использованием другой мерной посуды и другой партии
    реактивов, мкг/куб. см;
        _
        X - среднее значение результатов двух анализов, мкг/куб. см;
        D - допустимые  расхождения между результатами анализа одной и
    той  же  пробы,  соответствующие  относительной сходимости каждого
    метода.

    Образцами для оперативного контроля точности являются представительные пробы экстрактов (гидролизатов), к которым делаются добавки определяемого вещества в виде раствора. Отбирают две пробы и к одной из них делают добавку в виде раствора таким образом, чтобы его содержание увеличилось по сравнению с исходным на 50 - 150%. Каждую пробу анализируют в точном соответствии с прописью методики и получают результат анализа исходной рабочей пробы X и рабочей пробы с добавкой X'. Результаты анализа исходной рабочей пробы X и рабочей пробы с добавкой X' получают не по возможности, а в одинаковых условиях, т.е. их получает один аналитик с использованием одного набора мерной посуды, одной партии реактивов.

    Результаты контроля признаются удовлетворительными, если выполняется условие:

                            |Х' - Х - С| < К ,
                                            д

        где:
        С  -  добавка  к пробе в виде раствора концентрацией, мкг/куб.
    см;
        К  - норматив оперативного контроля погрешности, мкг/куб. см.
         д
        При внешнем контроле (Р = 0,95) принимают:

                                 _________________
                                /     2          2
                         Kд = \/ДЕЛЬТА   + ДЕЛЬТА ,
                                      x'         x

        где:
              2          2
        ДЕЛЬТА   и ДЕЛЬТА  - характеристики  погрешностей для исходной
              x'         х
    пробы и пробы с добавкой, мкг/куб. см.

               ДЕЛЬТА x' = 0,165 x X' и ДЕЛЬТА x = 0,165 x X.

        При внутрилабораторном контроле (Р = 0,90) принимают:

                             К' = 0,84 x К .
                              д           д

    При превышении оперативного контроля погрешности эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.

    СПИСОК

    ИСПОЛЬЗОВАННОЙ ЛИТЕРАТУРЫ

    1. Analysis of Essential Oils by GC and MS // Edited by Yashiro Masada, J. Wiley and Y. Sons inc. N.Y., 1991.

    2. Biochem. J., 27. 1824 (1933) "Specification for identity and purity of certain food additives FAO Food and Nutrition 38 JECFA. Food and agriculture organisation of United Nation". Rome, 1988. P. 228.

    3. Carotenoids as colorants and vitamin A precursors. Technological and nutritional applications // Edited by J.C. Bauernfeind. New York: Academic Press, 1981. P. 883 - 918.

    4. Flavoring Substances and Natural Sources of Flavorings // 4th Edition Counsil of Europe. Strasbourg, 1992.

    5. Isler O., Brubacher G. Vitamine. Part 1 // Georg Thieme Verlag. Stuttgart, 1982. 183 p.

    6. Official Methods of Analysis of the АОAC, 15th ed. 1990. Arlington.

    7. Ollilalainen V., Finglas P.M., van den Berg H., Froidmontt-Gortz I. Certification of B-group vitamins in four food reference materials // J. Agr. And Food Chem. 2001. V. 49. N 1. P. 315 - 321.

    8. "Виларин" ТУ 9361-002-00481152-99.

    9. 865 душистых веществ для парфюмерии и бытовой химии / С.А. Войткевич. М.: Пищевая промышленность, 1994.

    10. Лебедзинска А., Эллер К.И., Тутельян В.А. Определение биогенных аминов в рыбе и рыбопродуктах с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии // Журнал аналитической химии. 1989. T. XLIV. Вып. 5. С. 928 - 931.

    11. Кыргызский горный бальзам - мумие / Б.К. Корчубеков, О.Н. Нарбеков. Бишкек: Архар-Таш, 1992.

    12. ВФС 68-86-93. Таблетки мумие экстракта, покрытые оболочкой.

    13. Голубкина Н.А., Прудник О.В. // Журнал аналитической химии. 1989. T. XLIV. Вып. 8. С. 1349 - 1360.

    14. ГОСТ 5476-64. Масла растительные. Метод определения кислотного числа.

    15. ГОСТ Р (ИСО 3960-1998). Масла растительные. Метод определения перекисного числа.

    16. ГОСТ Р 51483-99. Масла растительные и жиры животные. Определение методом газовой хроматографии массовой доли метиловых эфиров индивидуальных жирных кислот к их сумме.

    17. ГОСТ Р 51486-99. Масла растительные и жиры животные. Получение метиловых эфиров жирных кислот.

    18. ГОСТ 8558.1-78, ГОСТ 8558.2-78, ISO/DIS 6635, 1980. Мясные продукты. Методы определения нитрата и нитрита.

    19. ГОСТ Р 50502-93. Напитки безалкогольные. Методы определения аспартама, сахарина, кофеина и бензоата натрия.

    20. ГОСТ 24556-89. Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения витамина С.

    21. ГОСТ 29270-95. Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов и нитритов.

    22. ГОСТ Р 30711-2001. Продукты пищевые. Методы выявления и определения содержания афлатоксинов B1 и М1.

    23. ГОСТ 26930-86. Сырье и продукты пищевые. Метод определения мышьяка.

    24. ГОСТ 30178-96. Сырье и продукты пищевые. Атомно-абсорбционный метод определения токсичных элементов. Межгосударственный стандарт.

    25. ГОСТ 26929-94, ГОСТ 26927-86. Сырье и продукты пищевые. Подготовка проб. Минерализация для определения содержания токсичных элементов. Межгосударственный стандарт.

    26. ГОСТ 28038-89. Продукты переработки плодов и овощей. Метод определения микотоксина патулина.

    27. ГОСТ 30627.2-98. Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты).

    28. ГОСТ Р 51650-2000. Продукты пищевые. Методы определения массовой доли бенз(а)пирена.

    29. ГОСТ 9517-94. Топливо твердое. Методы определения выхода гуминовых кислот.

    30. Госфармакопея СССР. XI изд. Т. 1 - 2.

    31. Дополнение N 4274-87 к СанПиН 42123-4083-86. Временные гигиенические нормативы и метод определения содержания гистамина в рыбопродуктах.

    32. Европейская фармакопея, 1997: 0957.

    33. Ляпков Б.Г., Воробьева Л.Ш., Медведев Ф.А. и др. Экстракционное концентрирование и хромато-масс-спектрометрическое определение D-лимонена в маслах цитрусовых и других биологических образцах // ЖАХ. 1996. Т. 51. N 4. С. 451 - 454.

    34. Методы исследования эфирных масел / Н. Гаряев, И. Плива. Алма-Ата, 1962.

    35. МУ 4721-88. Методические указания по выделению, идентификации и количественному определению насыщенных, моно-, би-, три- и ряда полициклических ароматических углеводородов в пищевых продуктах.

    36. МУ 5178-90 "Методические указания по определению ртути в пищевых продуктах методом беспламенной атомной абсорбции".

    37. МУК 4.4.1.011-93. Методы определения летучих N-нитрозаминов в пищевых продуктах и продовольственном сырье.

    38. Немецкая фармакопея, 1997 (DAB 10).

    39. Руководство по методам анализа качества и безопасности пищевых продуктов / Под. ред. И.М. Скурихина, В.А. Тутельяна. М.: Брандес-Медицина, 1998.

    40. Справочник биохимика. Пер. с англ. / Досон Р., Эллиот Д., Эллиот У., Джонс К. М.: Мир, 1991. 544 с.

    41. Теоретические и клинические аспекты науки о питании. Т. 8. Методы оценки обеспеченности населения витаминами // Под ред. Волгарева М.Н. М., 1987. С. 173 - 184.

    42. Французская фармакопея, X изд. Т. 2, 1990.

    43. ФС 42-2725-90.

    44. Эллер К.И., Пименова В.В., Левин Л.Г., Киселева М.Г. Комплексный подход к оценке подлинности окрашенных соков // Вопр. питания. 2003. N 2. С. 28 - 35.

    45. Якушина Л.М., Бекетова Н.А., Бендер Е.Д., Харитончик Л.А. Использование методов ВЭЖХ для определения витаминов в биологических жидкостях и пищевых продуктах // Вопр. питания. 1993, N 1. С. 43 - 47.


    Страницы: | «Первая ... | Стр.5 | Стр.6 | Стр.7 | Стр.8 | Стр.9 | Стр.10 | Стр.11 | Стр.12 | Стр.13 | Стр.14 | Стр.15 | Стр.16 | Стр.17 | Стр.18 | Стр.19 | Стр.20 | Стр.21 | Стр.22 | Стр.23 | Стр.24 | Стр.25 | Стр.26 | Стр.27 | Стр.28 | Стр.29 | Стр.30 | Стр.31


    Архив правовых актов
  • Реклама
 
  • Реклама
  • Счетчики

  • Рейтинг@Mail.ru
  • Новости