• Реклама

  • Реклама


  • Новости сайта
  • "СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ DL-АЛЬФА-ТРИХЛОРАЦЕТИЛАМИНО-БЕТА-ОКСИ-П-НИТРОПРОПИОФЕНОНА (ХАП) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ. МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ. МУК 4.1.0.458-96" (утв. Госкомсанэпиднадзором РФ 08.06.1996)

    Утверждаю

    Председатель

    Госкомсанэпиднадзора России,

    Главный государственный

    санитарный врач

    Российской Федерации

    Е.Н.БЕЛЯЕВ

    8 июня 1996 года

    Дата введения:

    с момента утверждения

    4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

    СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ

    DL-АЛЬФА-ТРИХЛОРАЦЕТИЛАМИНО-БЕТА-ОКСИ-П-НИТРОПРОПИОФЕНОНА

    (ХАП) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

    МУК 4.1.0.458-96

    1. Разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

    2. Утверждены Председателем Госкомсанэпиднадзора России, (Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации 8 июня 1996 г.).

    3. Разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам контроля измерения концентраций вредных веществ", ГОСТ Р 1.5-92, п. 7.3, ГОСТ 8.010-90 "Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений".

    4. Одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

    5. Предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

    6. Введены впервые.

    Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.

    Исполнители: Г.А. Дьякова, Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Е.Н. Грицун, Т.В. Рязанцева, Г.Ф. Громова.

    Структурная формула (не приводится).

    М. м. 355,7

        ХАП  -  желтый мелкокристаллический порошок, легко растворим в
    этиловом спирте, трудно растворим в воде. Т    - 121,5 - 122,8 °С.
                                               пл.

    В воздухе находится в виде аэрозоля.

    ХАП относится к веществам с выраженными кумулятивными свойствами. Не обладает местным раздражающим действием на кожу и слизистые оболочки глаз, сенсибилизирующими свойствами. Проникает через кожу.

    ОБУВ в воздухе - 0,5 мг/куб. м.

    Характеристика метода

    Определение основано на измерении светопоглощения растворов ХАП в этиловом спирте при длине волны 264 нм.

    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

    Нижний предел измерения содержания ХАП в анализируемом объеме раствора - 30 мкг.

    Нижний предел измерения концентрации ХАП в воздухе (при отборе 120 л воздуха) - 0,25 мг/куб. м.

    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 0,25 до 2,1 мг/куб. м.

    Определению мешает дикстрамин.

    Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 10%.

    Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 30 мин.

    Приборы, аппаратура, посуда

    Спектрофотометр
    Аспирационное устройство
    Фильтродержатели                                    ТУ 95.72.05-77
    Колбы мерные вместимостью 25 и 100 мл               ГОСТ 1770-74
    Пипетки вместимостью 1, 2 и 10 мл                   ГОСТ 20292-74
    Пробирки мерные вместимостью 10 мл                  ГОСТ 1770-74.

    Реактивы, растворы, материалы

    ХАП

    Стандартный раствор N 1 с концентрацией ХАП 1 мг/мл готовят растворением 0,05 г ХАП в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 50 мл.

    Стандартный раствор N 2 с концентрацией ХАП 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом. Раствор устойчив в течение 1 ч.

    Спирт этиловый                                        ГОСТ 5963-67
    Фильтры АФА-ХА-10.

    Отбор пробы воздуха

    Воздух с объемным расходом 10 л/мин. аспирируют через фильтр типа АФА-ХА-10, помещенный в фильтродержателе. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 120 л воздуха. Отобранные пробы хранят в защищенном от действия света месте в течение 3 месяцев.

    Подготовка к измерению

    Градуировочные растворы (устойчивы в течение 1 ч) готовят согласно таблице.

    Таблица

    ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ

    ----------+---------------------------+-------------+------------¬
    ¦    N    ¦  Стандартный р-р N 2 ХАП  ¦   Этиловый  ¦ Содержание ¦
    ¦стандарта¦       (100 мкг/мл)        ¦  спирт, мл  ¦  ХАП, мкг  ¦
    +---------+---------------------------+-------------+------------+
    ¦1        ¦0                          ¦10           ¦0           ¦
    +---------+---------------------------+-------------+------------+
    ¦2        ¦0,3                        ¦9,7          ¦30          ¦
    +---------+---------------------------+-------------+------------+
    ¦3        ¦0,6                        ¦9,4          ¦60          ¦
    +---------+---------------------------+-------------+------------+
    ¦4        ¦1,0                        ¦9,0          ¦100         ¦
    +---------+---------------------------+-------------+------------+
    ¦5        ¦1,5                        ¦8,5          ¦150         ¦
    +---------+---------------------------+-------------+------------+
    ¦6        ¦2,0                        ¦8,0          ¦200         ¦
    +---------+---------------------------+-------------+------------+
    ¦7        ¦2,5                        ¦7,5          ¦250         ¦
    L---------+---------------------------+-------------+-------------

    Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют величину оптической плотности на спектрофотометре при длине волны 264 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт N 1 по таблице).

    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания ХАП в градуировочных растворах (мкг).

    Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 мес.

    Проведение измерения

    Фильтр с пробой помещают в пробирку, приливают 10 мл этилового спирта и растворяют пробу при перемешивании в течение 2 мин. Степень десорбции вещества с фильтра - 97%.

    Затем измеряют величину оптической плотности полученного анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично обработкой чистого фильтра.

    Количественное определение ХАП (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

    Расчет концентрации

    Концентрацию ХАП (С) в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

                                      а
                                  С = -,
                                      V

    где:

    а - содержание ХАП в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

    V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

    Методические указания разработаны НИХФИ, г. Новокузнецк.

    Приложение 1

    Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

                              V  + (273 + 20) х Р
                        V   = -------------------,
                         20   (273 + t) х 101,33

        где:
        V  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
         t
        Р  -   барометрическое   давление,   кПа  (101,33  кПа  =  760
    мм рт. ст.);
        t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
        Для   удобства  расчета   V    следует  пользоваться  таблицей
                                   20
    коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным
    условиям надо умножить V  на соответствующий коэффициент.
                            t

    Приложение 2

    КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА

    К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ

    ------------------------------------------------------------------------------¬
    ¦                          Давление Р, кПа/мм рт. ст.                         ¦
    +---+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
    ¦°С ¦97,33/¦97,86/¦98,4/ ¦98,93/¦99,46/¦ 100/ ¦100,53/¦101,06/¦101,33/¦101,86/¦
    ¦   ¦ 730  ¦ 734  ¦ 738  ¦ 742  ¦ 746  ¦ 750  ¦  754  ¦  758  ¦  760  ¦  764  ¦
    +---+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
    ¦-30¦1,1582¦1,1646¦1,1709¦1,1772¦1,1836¦1,1899¦1,1963 ¦1,2026 ¦1,2058 ¦1,2122 ¦
    +---+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
    ¦-26¦1,1393¦1,1456¦1,1519¦1,1581¦1,1644¦1,1705¦1,1768 ¦1,1831 ¦1,1862 ¦1,1925 ¦
    +---+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
    ¦-22¦1,1212¦1,1274¦1,1336¦1,1396¦1,1458¦1,1519¦1,1581 ¦1,1643 ¦1,1673 ¦1,1735 ¦
    +---+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
    ¦-18¦1,1036¦1,1097¦1,1158¦1,1218¦1,1278¦1,1338¦1,1399 ¦1,1460 ¦1,1490 ¦1,1551 ¦
    +---+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
    ¦-14¦1,0866¦1,0926¦1,0986¦1,1045¦1,1105¦1,1164¦1,1224 ¦1,1284 ¦1,1313 ¦1,1373 ¦
    +---+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
    ¦-10¦1,0701¦1,0760¦1,0819¦1,0877¦1,0986¦1,0994¦1,1053 ¦1,1112 ¦1,1141 ¦1,1200 ¦
    +---+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
    ¦-6 ¦1,0540¦1,0599¦1,0657¦1,0714¦1,0772¦1,0829¦1,0887 ¦1,0945 ¦1,0974 ¦1,1032 ¦
    +---+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
    ¦-2 ¦1,0385¦1,0442¦1,0499¦1,0556¦1,0613¦1,0669¦1,0726 ¦1,0784 ¦1,0812 ¦1,0869 ¦
    +---+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
    ¦0  ¦1,0309¦1,0366¦1,0423¦1,0477¦1,0535¦1,0591¦1,0648 ¦1,0705 ¦1,0733 ¦1,0789 ¦
    +---+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
    ¦+2 ¦1,0234¦1,0291¦1,0347¦1,0402¦1,0459¦1,0514¦1,0571 ¦1,0627 ¦1,0655 ¦1,0712 ¦
    +---+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
    ¦+6 ¦1,0087¦1,0143¦0,0198¦1,0253¦1,0309¦1,0363¦1,0419 ¦1,0475 ¦1,0502 ¦1,0557 ¦
    +---+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
    ¦+10¦0,9944¦0,9999¦0,0054¦1,0108¦1,0162¦1,0216¦1,0272 ¦1,0326 ¦1,0353 ¦1,0407 ¦
    +---+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
    ¦+14¦0,9806¦0,9860¦0,9914¦0,9967¦1,0027¦1,0074¦1,0128 ¦1,0183 ¦1,0209 ¦1,0263 ¦
    +---+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
    ¦+18¦0,9671¦0,9725¦0,9778¦0,9830¦0,9884¦0,9936¦1,9989 ¦1,0043 ¦1,0069 ¦1,0122 ¦
    +---+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
    ¦+20¦0,9605¦0,9658¦0,9711¦0,9783¦0,9816¦0,9868¦0,9921 ¦0,9974 ¦1,0000 ¦1,0053 ¦
    +---+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
    ¦+22¦0,9539¦0,9592¦0,9645¦0,9696¦0,9749¦0,9800¦0,9853 ¦0,9906 ¦0,9932 ¦1,9985 ¦
    +---+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
    ¦+24¦0,9475¦0,9527¦0,9579¦0,9631¦0,9683¦0,9735¦0,9787 ¦0,9839 ¦0,9865 ¦1,9917 ¦
    +---+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
    ¦+26¦0,9412¦0,9464¦0,9516¦0,9566¦0,9618¦0,9669¦0,9721 ¦0,9773 ¦0,9799 ¦1,9851 ¦
    +---+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
    ¦+28¦0,9349¦0,9401¦0,9453¦0,9503¦0,9555¦0,9605¦0,9657 ¦0,9708 ¦0,9734 ¦1,9785 ¦
    +---+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
    ¦+30¦0,9288¦0,9339¦0,9391¦0,9440¦0,9432¦0,9542¦0,9594 ¦0,9645 ¦0,9670 ¦0,9723 ¦
    +---+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
    ¦+34¦0,9167¦0,9218¦0,9268¦0,9318¦0,9368¦0,9418¦0,9468 ¦0,9519 ¦0,9544 ¦0,9595 ¦
    +---+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
    ¦+38¦0,9049¦0,9099¦0,9149¦0,9199¦0,9248¦0,9297¦0,9347 ¦0,9397 ¦0,9421 ¦0,9471 ¦
    L---+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+--------

    Приложение 3

    Рис. 1. Ловушка-концентратор. Общий вид.

    Рисунок не приводится.

    Рис. 2. Ловушка-концентратор.

    Рисунок не приводится.

    Приложение 4

    ВЕЩЕСТВА, ОПРЕДЕЛЯЕМЫЕ ПО РАНЕЕ УТВЕРЖДЕННЫМ

    МЕТОДИЧЕСКИМ УКАЗАНИЯМ

         Название вещества               Методические указания

    1. Аммоний винно-кислый       Методические указания на
    кислый                        фотометрическое определение аммиака:
                                  Сб. МУ, в. 1 - 5. М., 1981. 58 с.
                                  К = 9,82
    Аммоний винно-кислый          Методические указания на
                                  фотометрическое определение
                                  аммиака: Сб. МУ, в. 1 - 5. М., 1981.
                                  58 с.  К = 5,41
    2. Калий винно-кислый         Методические указания по измерению
    Калий винно-кислый кислый     концентраций сульфата калия,
                                  калийной магнезии и хлорида калия в
                                  воздухе рабочей зоны: Сб. МУ, в. 22.
                                  М., 1988. 182 с. К = 2,9 и 4,82
    3. Калий сурьмоксид           Методические указания по
    винно-кислый                  полярографическому измерению
                                  концентраций сурьмы в воздухе
                                  рабочей зоны: Сб. МУ, в. 8. М.,
                                  1983. 90 с. К = 2,66
    4. Натрий винно-кислый        Методические указания по измерению
    кислый                        концентраций натрия сульфата в
                                  воздухе рабочей зоны методом
                                  атомно-абсорбционной
                                  спектрофотометрии: Сб. МУ, в. 21.
                                  М., 1986. 135 с. К = 7,48
    Натрий винно-кислый           Методические указания по измерению
                                  концентраций натрия сульфата в
                                  воздухе рабочей зоны методом
                                  атомно-абсорбционной
                                  спектрофотометрии: Сб. МУ, в. 21.
                                  М., 1986. 135 с. К = 4.22
    Калий-натрий винно-кислый     Методические указания по измерению
                                  концентраций натрия сульфата в
                                  воздухе рабочей зоны методом
                                  атомно-абсорбционной
                                  спектрофотометрии: Сб. МУ, в. 21.
                                  М., 1986. 135 с. К = 3,39
    5. Полиметилмочевина          Методические указания по
                                  гравиметрическому определению пыли
                                  в воздухе рабочей зоны и в системах
                                  вентиляционных установок: Сб. МУ,
                                  в. 1 - 5. М., 1981. 235 с.
    6. Трифторметансульфофторид   Методические указания на
    (фторангидрид трифторметан    фотометрическое определение
    сульфокислоты)                фторорганических соединений: Сб. МУ,
                                  в. 1 - 5. М. 1981. 187 с. К = 2
    7. Хлоргидрат                 Методические указания на
    изонипекотиновой кислоты      фотометрическое определение
                                  диэтиламина в воздухе: Сб. МУ, в.
                                  1 - 5. М., 1981. 123 с. Отбор проб
                                  на фильтр со скоростью 2 л/мин.

    Прокрутка архива правовых актов
  • Реклама
 
  • Реклама
  • Счетчики

  • Рейтинг@Mail.ru
  • Новости