• Реклама

  • Реклама


  • Новости сайта
  • МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ФЕНОЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ (УТВ. МИНЗДРАВОМ СССР 10.09.1991 N 5926-91)

    (по состоянию на 7 октября 2006 года)

    <<< Назад

    
                                                                 Утверждаю
                                                      Заместитель Главного
                                                          государственного
                                                    санитарного врача СССР
                                                              М.И.НАРКЕВИЧ
                                             10 сентября 1991 г. N 5926-91
       
                             МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
                  ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
                         ФЕНОЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
       
           C6H5OH                                              М.м. 94.11
       
           Фенол  (оксибензол, карболовая кислота) - бесцветные кристаллы,
       розовеющие  на воздухе и на свету; плотность 1,071 г/куб.  см;  Тпл
       41  град.  C;  Ткип 182 град. C; хорошо растворим в  воде,  спирте,
       эфире,  бензоле, ацетоне, хлороформе, глицерине, уксусной  кислоте,
       растворах щелочей и др. растворителях.
           В воздухе находится в виде паров.
           Раздражающе действует на слизистые оболочки дыхательных  путей,
       глаз, кожу; относится к веществам II класса опасности.
           Предельно допустимая концентрация 0,3 мг/куб. м.
       
                             Характеристика метода
       
           Определение основано на реакции взаимодействия фенола с 4-амино-
       антипирином в присутствии железосинеродистого калия при pH  ~  9  и
       фотометрическом   измерении  оптической  плотности   при   510   нм
       окрашенного продукта реакции.
           Отбор   проб   воздуха   проводится   с   концентрированием   в
       поглотительный раствор.
           Нижний  предел  измерения содержания фенола  в  фотометрируемом
       растворе 1 мкг.
           Нижний предел измерения в воздухе 0,15 мг/куб. м (при отборе  8
       л).
           Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,15 мг/куб. м до
       1,5 мг/куб. м.
           Измерению    фенола    не    мешают:    3000-кратные    избытки
       метилэтилкетона,  бензола, толуола, о-ксилола,  метанола,  этанола,
       диацетонового  и амилового спиртов, ацетона, моноэтаноламина;  500-
       кратные   -   аммиака,   сернистого   ангидрида;   200-кратные    -
       фурфурилового  спирта;  100-кратные - фурфурола,  этилбензола;  50-
       кратные  - формальдегида, перекиси метилэтилкетона, окислов  азота;
       10-кратные  - изопропилбензола, гидроперекиси изопропилбензола;  п-
       крезол,  стирол, альфа-метилстирол, диметилвинилпараоксифенилметан,
       циклогексанол.   Мешают   измерению   фенола:   анилин,   гидразин;
       ароматические амины и ацетофенон в количестве 20 мкг.
           Граница суммарной погрешности измерения не превышает +/- 25%.
           Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 30 минут.
       
                          Приборы, аппаратура, посуда
       
           Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
           Аспирационное устройство.
           Поглотительные сосуды Зайцева или с пористой пластинкой.
           Пробирки  с пришлифованной пробкой, ГОСТ 10515-75, вместимостью
       10 - 25 мл.
           Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5 и 10 мл.
           Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 100 и 1000 мл.
           Секундомер, ГОСТ 5072-79.
           Резиновая груша.
       
                         Реактивы, растворы, материалы
       
           Фенол, ГОСТ 6417-72, чда, свежеприготовленный.
           Стандартный  раствор  N 1 готовят растворением  точной  навески
       фенола  в  2-процентном растворе буры. Для  этого  в  мерную  колбу
       вместимостью  50 мл вливают 20 мл раствора буры, колбу  взвешивают,
       добавляют  0,5 г фенола и вновь взвешивают. Объем колбы доводят  до
       метки  раствором буры и вычисляют содержание фенола в 1 мл. Раствор
       устойчив длительное время.
           Стандартный  раствор  N  2  с концентрацией  фенола  10  мкг/мл
       готовят  соответствующим  разбавлением стандартного  раствора  N  1
       раствором буры. Раствор применяют свежеприготовленным.
           Натрий тетраборнокислый, 10-водный (бура), ГОСТ 4199-76, хч, 2-
       процентный раствор.
           4-Аминоантипирин, ТУ 6-09-3948-75, чда, 1-процентный раствор.
           Калий   железосинеродистый,  ГОСТ  4206-75,  хч,   5-процентный
       раствор.
       
                              Отбор проб воздуха
       
           Воздух  с  объемным расходом 0,5 - 1,0 л/мин. аспирируют  через
       поглотительный сосуд, заполненный 6 мл буры. Для измерения 1/2  ПДК
       достаточно  отобрать 8 л воздуха. Отобранные пробы устойчивы  более
       2-х недель.
       
                            Подготовка к измерению
       
           Градуировочные  растворы (устойчивы в  течение  суток)  готовят
       согласно таблице.
       
                                                                   Таблица
       
                        ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ
       
       ----T-------------T--------T-------------------------------------¬
       ¦ N ¦ Стандартный ¦Бура, мл¦ Содержание фенола в градуировочном  ¦
       ¦п/п¦ р-р N 2, мл ¦        ¦            растворе, мкг            ¦
       +---+-------------+--------+-------------------------------------+
       ¦1  ¦0            ¦5,0     ¦                0                    ¦
       ¦2  ¦0,1          ¦4,9     ¦                1,0                  ¦
       ¦3  ¦0,2          ¦4,8     ¦                2,0                  ¦
       ¦4  ¦0,4          ¦4,6     ¦                4,0                  ¦
       ¦5  ¦0,6          ¦4,4     ¦                6,0                  ¦
       ¦6  ¦0,8          ¦4,2     ¦                8,0                  ¦
       ¦7  ¦1,0          ¦4,0     ¦               10,0                  ¦
       L---+-------------+--------+--------------------------------------
       
           В  подготовленные градуировочные растворы добавляют по  0,1  мл
       растворов    4-аминоантипирина   и    калия    железосинеродистого,
       перемешивают  и  через  10 минут измеряют оптическую  плотность  на
       спектрофотометре    при    длине    волны    510    нм    или    на
       фотоэлектроколориметре  в  области  длин  волн  500  -  560  нм   с
       использованием соответствующего светофильтра. Измерение проводят  в
       кюветах  с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору
       сравнения, не содержащему фенола.
           Строят  градуировочный график: на ось ординат наносят  значения
       оптических  плотностей градуировочных растворов, на ось  абсцисс  -
       соответствующие им величины содержания фенола (в мкг).
           Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в полгода или
       в случае использования новой партии реактивов.
       
                             Проведение измерения
       
           После  отбора  раствор  в поглотительном  сосуде  перемешивают,
       смывая  адсорбировавшийся фенол со стенок входной  трубки  этим  же
       раствором  с помощью резиновой груши. Отбирают аликвоту  объемом  5
       мл,  добавляют  по  0,1  мл  растворов  4-аминоантипирина  и  калия
       железосинеродистого,  перемешивают и измеряют оптическую  плотность
       аналогично градуировочным растворам.
           Концентрацию фенола в фотометрируемом растворе пробы находят по
       предварительно построенному градуировочному графику.
       
                              Расчет концентрации
       
           Концентрацию  фенола (C) в воздухе (в мг/куб. м)  вычисляют  по
       формуле:
       
                                       а x в
                                  C = -------,
                                      б x V
                                           20
       
           где:
           а   -  содержание  фенола  в  фотометрируемом  растворе  пробы,
       найденное по градуировочному графику, мкг;
           в - общий объем раствора пробы, мл;
           б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
           V   - объем  воздуха,  отобранный  для анализа и приведенный к
            20
       стандартным условиям, л.
       
       
    

    <<< Назад

    Прокрутка архива правовых актов
  • Реклама
 
  • Реклама
  • Счетчики

  • Рейтинг@Mail.ru
  • Новости